吴海霞
,
王东强
,
赵见超
,
柯燕雄
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07015
合成了一种新型奎宁-冠醚组合型手性固定相（ QN-CR CSP）并用于氨基酸手性对映体的直接拆分，该固定相对12种氨基酸对映体有良好的手性拆分能力。基于氨基酸手性识别中离子交换和络合的协同作用，建立了一种新型的等温吸附模型。通过迎头特殊点洗脱法（ FACP）测定色氨酸（ Trp）在不同金属离子添加剂条件下的等温吸附线，验证了模型的合理性。流动相中的 Li+、Na+、K+等金属离子与氨基酸竞争固定相中的冠醚络合位点，随着金属离子与冠醚的络合作用力和络合吸附平衡常数增大，固定相对 Trp的手性拆分能力下降。该模型的建立对理解氨基酸在此类固定相中的手性保留行为以及固定相结构的进一步优化具有重要意义。
关键词:
手性固定相
,
奎宁
,
冠醚
,
离子交换
,
络合
,
等温吸附线
,
氨基酸
,
手性拆分
王利涛
,
董树清
,
张志欣
,
王杨军
,
张晓莉
,
张霞
,
张鹏云
,
赵亮
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06036
发展了一种制备β-环糊精／硅基杂化手性固定相的简单方法。首先合成了β-环糊精硅基衍生物，然后在碱性条件下通过硅烷化试剂和β-环糊精硅基衍生物之间的聚合反应，制备了β-环糊精衍生物共价负载于孔道表面的球形β-环糊精／硅基杂化材料，去除模板剂，即可得到直接用于高效液相色谱填料的β-环糊精／硅基杂化手性固定相。制备的杂化固定相材料具有球形规则、单分散性好、比表面积高、机械性能好、化学稳定性高和制备过程简单等特点，结合了β-环糊精的手性识别功能与有机-无机杂化材料的优异性能。在反相色谱条件下的手性拆分结果表明杂化手性固定相具有较高的手性识别能力。本文所发展的方法为新型手性固定相的制备提供了一种新的思路。
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
β-环糊精
,
有机-无机杂化
,
手性拆分
史雪岩
,
刘飞鹏
,
边庆花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06044
手性2-芳基羧酸酯是制备手性非甾体抗炎药物2-芳基羧酸的重要的中间体，为了建立可用于2-苯基羧酸酯对映体分离的手性毛细管气相色谱法（ CGC），分别使用2，6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精及2，6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精作毛细管气相色谱手性固定相，研究了其对2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丁酸乙酯、2-苯基丁酸异丙酯、2-苯基丙酸甲酯及2-苯基丙酸环戊酯等5种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力。结果表明，用2，6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精及2，6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精作手性固定相的毛细管气相色谱法可以分离2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丙酸甲酯和2-苯基丙酸环戊酯对映体。2，6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精对3种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力超过了2，6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精。
关键词:
毛细管气相色谱
,
β-环糊精衍生物
,
手性固定相
,
2-苯基羧酸酯
,
对映体分离
崔冬晓
,
贾艳艳
,
李广庆
,
文爱东
,
王西芳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06013
手性固定相(chiral stationary phase,CSP)作为手性色谱分离的核心技术,在手性化合物的识别和分离中得到广泛应用.以双手性选择单元结合作为CSP是近些年的研究热点,研究表明,两种手性选择单元相结合的CSP可增加手性识别位点,显著提高分离效果.本文介绍了近几年双手性选择单元手性固定相在手性分离中的研究进展,并对其发展前景进行了展望.
关键词:
手性固定相
,
双手性选择单元
,
手性分离
